neno muhimu

Petroli; Viungo vya ziada; Anilini; Kromatografia ya gesi;

1. Utangulizi Kutokana na kizuizi cha nishati ya mafuta ya petroli ya ndani na teknolojia ya kusafisha, bidhaa za mafuta zinazozalishwa na viwanda vya kusafisha mafuta vya kawaida sokoni hazina uhaba, jambo linalofanya idadi kubwa ya bidhaa za mafuta mchanganyiko kufurika sokoni. Petroli mchanganyiko wa kawaida huchanganywa zaidi na naphtha yenye harufu nzuri (mafuta mepesi) kama malighafi. Hata hivyo, kutokana na bei kubwa za malighafi na kuongeza faida, misombo ya anilini mara nyingi hutumika kama viongezeo visivyo vya kawaida vya petroli. Ili kufanya faharisi ya ubora wa petroli yenye viongezeo hivyo kufikia kiwango cha kitaifa cha petroli ya magari, kwa mfano, kuongeza 1% (sehemu ya uzito) N-methylanilini inaweza kuongeza idadi ya octane kwa vitengo 2-4 [1]. Hata hivyo, viongezeo vya anilini vina hatari zinazoweza kutokea kwa uhamaji na usalama wa magari, na N-methylanilini ni misombo yenye nitrojeni, ambayo itasababisha ongezeko la kiwango cha oksidi za nitrojeni kwenye moshi wa magari, na kusababisha athari mbaya kwa mazingira ya anga na afya ya binadamu. Vipengele vikuu vya viongezeo vya anilini ni pamoja na anilini, N-methylanilini, o-methylanilini, p-methylanilini, m-methylanilini na N, n-dimethylanilini. Hivi sasa, mbinu zinazoripotiwa mara kwa mara za kugundua misombo ya methilanilini ni pamoja na spektrofotometri ya naphthalene diethylamine, ugunduzi wa chemiluminescence ya gesi-nitrojeni, chromatografia ya kioevu yenye utendaji wa juu, n.k. [2-4]. Spektrofotometri ya jadi ya naphthalene diethylamine huingilia matokeo ya uamuzi kutokana na kutokea kwa mmenyuko wa upande, na njia ya HPLC huathiriwa bila kuepukika na kuingiliwa kwa matrix ya petroli.

Mbinu ya kugundua chemiluminescence ya gesi ya kromatografia-nitrojeni inahitaji utayarishaji wa kigunduzi cha kemiluminescence cha nitrojeni cha gharama kubwa ambacho kinaweza kugundua nitrojeni kwa hiari. Kiwango cha kitaifa kilichoandaliwa hivi karibuni (ambacho bado hakijachapishwa) "Kromatografia ya Gesi kwa Uamuzi wa Misombo ya Oksijeni na Misombo ya anilini katika Petroli" pia kinaelezea njia ya uchambuzi kwa kutumia swichi ya Deans kwenye nguzo mbili tofauti za polarity kwa kutumia kigunduzi cha moto cha ioni za hidrojeni cha kawaida na cha bei nafuu. Kwa njia hii, ThermoFisher Scientific imechapisha karatasi ya Maombi (Vidokezo vya Maombi C GC-50). Kama kurahisisha, karatasi hii inaleta mbinu ya safu wima moja yenye kasi zaidi kulingana na kiwango cha ndani cha DB37/T-2650 kilichotolewa na Mkoa wa Shandong mnamo 2015 [5]. Matokeo yanaonyesha kuwa njia hii ni rahisi kufanya kazi, ikiwa na uwezo mzuri wa kurudia na usahihi wa hali ya juu. Wakati huo huo, njia hiyo iliboreshwa ili kutatua tatizo la kuingiliwa kwa upimaji wa anilini na muundo wa matrix ya petroli.

2. Muhtasari wa kanuni ya mbinu Kwenye safu wima ya polyethilini glikoli (PEG), misombo ya anilini katika petroli ya magari ilitenganishwa na matrix ya petroli, na asetofenoni ilitumika kama kiwango cha ndani. Yaliyomo katika anilini, N-methylanilini, o-methylanilini, p-methylanilini, m-toluidini na N, n-dimethylanilini katika petroli ya magari yalibainishwa na kromatografi ya gesi iliyo na kigunduzi cha ioni ya moto (FID), na mkusanyiko wa kila sehemu ulihesabiwa kwa kurejelea kiwango cha ndani.

3. Vyombo vya Habari

3.1 Chromatografia ya Gesi ya 1300E yenye njia ya kuingilia ya shunt/isiyo ya shunt,

Kipima sampuli otomatiki cha AS1310, Kigunduzi cha ioni ya moto (FID);

3.2 Programu ya Kinyonga

3.3 Microsyringe: uwezo ni 10uL.

4. Vitendanishi na vifaa

4.1 Safu: Safu wima, TG-Wax, urefu wa safu wima mita 60,

Kipenyo cha ndani 0.25mm, unene wa filamu ya kioevu 0.25μm

4.2 Isipokuwa kama imeainishwa vinginevyo, vitendanishi vinavyotumika katika njia hii ni safi kimauchambuzi na vinaruhusiwa

Tumia vitendanishi vingine vya usafi wa hali ya juu.

Vitendanishi vinavyotumika kwa madhumuni ya ubora na kiasi, ikiwa ni pamoja na anilini (Ca #62-53-3), N-

Methilanilini (CAS#100-61-8), o-methilanilini (CAS#95-53-4),

P-methilanilini (CAS#106-49-0), m-methilanilini (CAS#188-44-)

1) na N, n-dimethylanilini (CAS#121-69-7), kiwango cha ndani kilikuwa fenilini

Ketoni (CASA #96-86-2).

5. Mbinu za majaribio

5.1 Uanzishwaji wa mkunjo sanifu

5.1.1 Maandalizi ya myeyusho sanifu: Dutu zote sanifu ni isooctane (safi kikromatografiki)

Mchanganyiko, ulioundwa mtawalia na vitu sita vya anilini katika 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Kwa sampuli za kawaida katika viwango vya 1.5% na 2%, tazama Jedwali 1 kwa maelezo ya kina ya mkusanyiko.

Jedwali 1. Jedwali la kawaida la mkusanyiko wa sampuli

5.1.2Sampuli za kawaida zilichambuliwa kulingana na mbinu ya GC katika Jedwali la 2

Jedwali 2. Mbinu ya GC

5.1.3 Ubora: Vipengele vina ubora kulingana na muda wa kuhifadhi kila kipengele, na kromatogramu ya sampuli ya kawaida ya aina ya kawaida (kiwango cha mkusanyiko cha 0.1%) imeonyeshwa kwenye Mchoro 1.

Mchoro 1. Kromatogramu ya sampuli ya kawaida ya kawaida

5.1.4 Anzisha mkunjo sanifu. Hariri mbinu ya urekebishaji katika mbinu ya usindikaji wa data katika programu ya Chameleon, aina ya urekebishaji ni ya mstari (hailazimishwi juu ya asili), aina ya tathmini ni eneo la kilele, na kiwango cha ndani ni kigeugeu. Mlinganyo sanifu wa mkunjo na mgawo wa uwiano wa mstari wa kila sehemu umeonyeshwa katika Jedwali la 3, na mkunjo sanifu wa kila sehemu umeonyeshwa katika Mchoro 2-7.

Jedwali 3. Data ya mkunjo wa urekebishaji

5.1.5 Hesabu ya matokeo: Uwiano wa eneo la kilele cha kila sehemu na eneo la kilele cha asetofenoni ulihesabiwa. Sehemu ya ujazo wa uzito wa kila sehemu inayolingana na uwiano husomwa kutoka kwa mkunjo unaofaa wa urekebishaji, na matokeo yake ni sahihi hadi 0.01%.

6. Matokeo na majadiliano

6.1 Mkunjo wa kawaida: Mkunjo wa kawaida huanzishwa na bidhaa 6 za kawaida, kiwango cha mkusanyiko wa ujazo ni kuanzia 0.01% hadi 2.0%, na mgawo wa uwiano wa mstari R2 ni mkubwa kuliko 0.999, mtawalia (tazama Jedwali 3 kwa maelezo zaidi).。

6.2 Uthibitishaji na uboreshaji wa mbinu: Ikilinganishwa na mbinu ya kubadili ya Deans, mbinu ya safu wima moja iliyoletwa katika karatasi hii ina faida za gharama nafuu, uendeshaji rahisi na urejelezaji mkubwa. Hata hivyo, baadhi ya vipengele katika matrix ya petroli vinaweza kuathiri misombo ya anilini.

Kwa mfano, kulingana na mbinu iliyoelezwa katika karatasi hii, wakati wa kujaribu sampuli tupu ya matrix ya petroli, imegundulika kuwa baada ya kulinganisha na kromatogramu ya sampuli ya kawaida, kuna kilele cha takriban dakika 0.04 (upana wa kilele cha kilele ni dakika 0.07) kutoka kwa sehemu ya anilini ya bidhaa ya kawaida, ambayo huingilia uchambuzi wa anilini. (tazama Mchoro 2)

3

Mchoro 2. Ulinganisho kati ya spektra ya suluhisho la kawaida la anilini na spektra ya matrix ya petroli tupu

Ili kuthibitisha kwamba dutu hii si anilini, na kuondoa usumbufu wa upimaji wa anilini. Mbinu katika karatasi hii imeboreshwa, na mchakato wa kupanda kwa joto la programu ni

Maelezo ya DB37/T-2650 ya 5℃/dakika yamebadilishwa hadi 4℃/dakika. Sampuli za matrix ya petroli zenye sampuli za kawaida zilizoongezwa zilichambuliwa kwa njia hii. Kama inavyoonekana kutoka kwa Mchoro 3,

Mbinu iliyoboreshwa inaweza kutenganisha sehemu hii na anilini katika matrix ya petroli, na zaidi inathibitisha kwamba sampuli ya mafuta inaweza kupatikana kwa njia ya DB37/T-2650.

Kilele cha dakika 21.905 hakikuwa anilini. Kundi la kuingiliwa lilibainika kuwa naftalini kwa kutumia spektrimetri ya ubora wa molekuli na ulinganisho wa kawaida.

Mchoro 3. Ulinganisho wa spektra za sampuli za mafuta, sampuli za anilini na matrix ya petroli (njia iliyoboreshwa)

6.2 Jaribio la kiwango cha urejeshaji na usahihi: Jaribio la kiwango cha urejeshaji lilifanywa kwa kutumia matrix tupu ya petroli, na kiwango cha kawaida cha urejeshaji chenye kiwango cha nyongeza cha 100ppm kilifanywa (n=5). Matokeo yalionyeshwa katika Jedwali la 4.

Jedwali la 4. Matokeo ya kipimo cha kupona na uwezekano wa kurudiwa

7.hitimisho

Jaribio hili linarejelea kiwango cha ndani cha DB37/T-2650 cha Mkoa wa Shandong, na hutumia kigunduzi cha FID ili kugundua misombo ya anilini katika petroli. Mbinu hii ni rahisi na matokeo yake yanaaminika. Ingawa kuingilia kati kunaweza kutumika katika uchanganuzi halisi, kuingilia kati kwa naftalini katika baadhi ya substrates za petroli katika uchanganuzi wa anilini kunaweza kuepukwa kwa kuboresha hali hiyo.

Marejeleo:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Uamuzi wa Viongezeo vya Methilanilini katika Petroli ya Mota kwa kutumia Kromatografia ya Gesi [J]. Maabara ya Spectrum, 2012, Juzuu ya 29, Toleo la 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Utafiti kuhusu uamuzi wa N-methylanilini kwa kutumia Spectrophotometry [J]. Jarida la Chuo Kikuu cha Zhengzhou Grain, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Utafiti kuhusu uamuzi wa wakati mmoja wa anilini, N-methylanilini na N, N-dimethylanilini Hewani kwa kutumia kromatografia ya kioevu yenye utendaji wa juu [J]. Jarida la Ukaguzi wa Afya la Kichina, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Usambazaji wa misombo yenye nitrojeni katika petroli ya kichocheo kwa kutumia kromatografia ya gesi-Ugunduzi wa kemia ya nitrojeni [J]. Kromatografia, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Uamuzi wa misombo ya anilini katika petroli ya injini kwa kutumia kromatografia ya gesi