Kwa upande mmoja, uvumbuzi huu hutoa mbinu ya utakaso ya 1,1, 3-trikloroasetoni, ambapo mbinu hii inajumuisha hatua zifuatazo.

Mweko:

(1) Trikloroasetoni ghafi 1,1, 3 iliyochanganywa na maji;

(2) Kurejelea mchanganyiko wa juu baada ya kusimama; Vile vile

(3) fuwele ngumu zilizotengenezwa upya huchujwa na kuoshwa kwa maji;

Ambapo, katika Hatua ya (1), uwiano wa uzito wa 1,1, 3-trikloroasetoni isiyosafishwa kwa kiasi cha maji ni 10.1-2).

Ikiwezekana, katika Hatua ya (1), uwiano wa uzito wa bidhaa ghafi ya trikloroasetoni 1,1, 3 kwa kiasi cha maji unaweza kuwa 1:

(0.4-0.6), iliyoboreshwa zaidi kama 1:0.5; Katika uvumbuzi huu, kipimo cha bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trikloroasetoni na maji kinadhibitiwa katika yaliyotajwa hapo juu.

Aina mbalimbali za usafi wa hali ya juu wa 1,1, 3-trikloroasetoni zinaweza kupatikana.

Kulingana na uvumbuzi huu, katika hatua ya (1), bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trikloroasetoni na maji vinaweza kutayarishwa kwa joto la 10-50℃

Changanya kwa dakika 10-30 chini ya hali hiyo, kisha acha ikae kwa dakika 10-30; Ikiwezekana, katika Hatua ya (1), ilisema 1,1, 3-trichloropropili

Ketoni ghafi ilichanganywa na maji kwenye joto la 30-35℃ kwa dakika 25-30, kisha ikasimama kwa dakika 10-15; Katika uvumbuzi huu

, kwa kutumia 1,1, 3-trikloroasetoni ghafi kama malighafi, kwenye birika la mmenyuko, lililochanganywa na maji, likikorogwa kwa joto fulani baada ya kusimama

Kutenganisha. Baada ya kutenganisha, safu ya chini ya mafuta huondolewa, hasa kwa kuondoa uchafu mwingi wa klorini na kuacha mchanganyiko wa juu kwa matumizi ya baadaye.

Kulingana na uvumbuzi huu, katika hatua ya (1), 1, 3-trikloroasetoni ghafi huchanganywa na maji na pia inaweza kuchanganywa.

Hali ambazo hakuna kikomo maalum juu ya hali na vifaa vya kukoroga, mradi tu 1,1, 3-trikloroasetoni inaweza kuwa mbaya

Bidhaa inaweza kuchanganywa sawasawa na maji. Ikiwezekana, kiwango cha kuchanganya ni 100-300r/min.

Katika uvumbuzi huu, maji yanapendekezwa kuwa maji yasiyo na ioni.

Kulingana na uvumbuzi huu, katika hatua ya (2), hali ya uundaji upya wa kioo inaweza kuwa: halijoto kutoka 0 hadi 35℃, muda kutoka 0.5 -

Kwa saa 10, ikiwezekana, uundaji upya wa kioo unafanywa kwa kiwango cha kuchochea cha 50-300 RPM; ikiwezekana, uundaji upya wa kioo

Maji pia huongezwa katika mchakato wa ufuwele, ambapo maji huongezwa kwa kiwango cha 200-600 ml/dakika; Chini ya hali hizi, ufanisi wa ufuweleshaji

Matunda ni mazuri.

[0034] Zaidi ya hayo, hali ya uundaji upya ni: halijoto ya 10-15℃, muda wa saa 2-3, na hali ya uundaji upya.

Fuwele huchanganywa kwa kasi ya 100-200 RPM na maji huongezwa kwa kasi ya 300-500 ml/dakika.

Chini ya hali hizi, athari ya uundaji upya wa kioo ni bora zaidi.

Katika uvumbuzi huu, halijoto ya uundaji upya wa crystallization iliyoelezwa katika hatua ya (2) ni ya chini kuliko ile ya 1,1, 3-trikloroasetoni katika hatua ya (1)

Halijoto ambayo bidhaa huchanganywa na maji.

Kulingana na uvumbuzi, katika Hatua ya (3), mchanganyiko wa mmenyuko baada ya Hatua ya (2) unaweza kuchujwa kwa shinikizo lililofungwa, au unaweza

Fuwele ngumu hupatikana kwa kubonyeza moja kwa moja kupitia bamba la ungo chini ya mtambo. Katika uvumbuzi huu, hewa na/au nitrojeni hupendekezwa kutumika.

Kuchuja shinikizo, ni bora kutumia nitrojeni kwa kuchuja shinikizo, na shinikizo linaweza kuwa 0.1-0.2MPa, ikiwezekana 0.12 -

0. 18 mpa.

Kulingana na uvumbuzi huo, fuwele iliyojaa maji baada ya kuchujwa kwa shinikizo huoshwa kwa maji, ambapo maji hayo huoshwa

Hakuna kikomo maalum, kwa mfano, unaweza kuchagua kilo 1-2 za dawa ya kunyunyizia maji chini ya halijoto ya 2-25℃, na kunyunyizia.

Hakuna kikomo maalum cha kasi.

Kulingana na uvumbuzi huo, usafi wa bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trikloroasetoni unaweza kuwa 50-65% kwa uzito.

Kurasa 3/6 za maelekezo

5

CN 109516908 A

5

Kwa upande mwingine, uvumbuzi huu pia hutoa asidi ya foliki ambayo huandaliwa kwa njia yoyote kati ya zilizoelezwa hapo juu.

Mmumunyo wa maji wa 1,1, 3-trikloroasetoni hutumika moja kwa moja kuandaa asidi ya foliki.

Uendeshaji wa mbinu ya utakaso ya uvumbuzi, kama vile uchimbaji wa tabaka, uchujaji wa fuwele na kadhalika, unaweza kufanywa katika mfumo uliofungwa.

Rafiki kwa mazingira, na hupunguza sana uzalishaji wa maji machafu, hakuna vimumunyisho vya kikaboni na gesi taka za kikaboni; Zaidi ya hayo, njia ya utakaso

Hakuna viyeyusho vya kikaboni vinavyoletwa, na uchafu mwingi wa klorini huondolewa wakati wa mchakato wa utakaso, kwa hivyo hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya foliki.

Mbinu hii hutumia maji kama kiyeyusho cha fuwele, na myeyusho wa maji uliosafishwa wa 1,1, 3-trikloroasetoni hutumika moja kwa moja kwa ajili ya uzalishaji wa asidi ya foliki.

Jumla ya mavuno ya asidi ya foliki yanaweza kuongezeka kwa 5% kwa uzito, na usafi wake ni zaidi ya 99.2% kwa uzito, jambo ambalo linaweza kupata ubora wa hali ya juu.

Ya asidi ya foliki.

Uvumbuzi huu umeelezewa kwa undani kupitia mifano ifuatayo.

[0042] Katika mifumo na uwiano ufuatao, isipokuwa kama imeainishwa vinginevyo, vifaa vinavyotumika vinapatikana kupitia ununuzi wa kibiashara, isipokuwa kama imeainishwa vinginevyo

Mbinu inayotumika ni njia ya kawaida katika uwanja huu.

Mfano wa kromatografia ya gesi ulikuwa GC-2014, ulionunuliwa kutoka Kampuni ya Shimadzu.

Trikloroasetoni 1,1, 3-trikloroasetoni iliyoandaliwa kwa njia ya utakaso wa uvumbuzi huu [0047] husafishwa katika kinu cha lita 50 kilicho na bamba la chujio chini [0048]. Kwanza, usafi wa 1,1 ni 65% kwa uzito, 3-trikloroasetoni 20kg na maji 10kg kwenye kinu cha mmenyuko kilichochanganywa katika 24 kuchochea kwa dakika 12, ambapo kiwango cha kuchochea ni 200r/min, katika mchakato wa kuchochea kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 300 ml/min, na kisha mchanganyiko huo ukasimama kwa dakika 10, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, kuondoa uchafu mwingi wa klorini; Pili, halijoto ya mchanganyiko wa juu uliowekwa kwenye tabaka ilipunguzwa hadi 5 na kukorogwa kwa saa 2 kwa kiwango cha kukorogwa cha 100r/min. Kisha, fuwele ngumu ilipatikana moja kwa moja kupitia bamba la ungo chini ya birika la mmenyuko kwa kuchuja shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0.1 MPa, kisha ikanyunyiziwa na kuoshwa na kilo 2 za maji baridi. Uzito wa unyevu wa 1,1, 3-trikloroasetoni ulikuwa kilo 9.8, na chromatographic safi (GC) ilikuwa 96.8 wt % [0051]. Operesheni inayohusika katika njia hii ya utakaso, kama vile uainishaji tuli, kuondoa uchafu mwingi wa klorini, ufunuo, uchujaji na kuosha kwa maji, inaweza kufanywa katika mfumo wa mwili uliofungwa, ambao ni rafiki kwa mazingira, na hupunguza sana uzalishaji wa maji machafu na haitoi kiyeyusho kikaboni na gesi taka za kikaboni [0052]. Kwa kuongezea, kwa sababu njia ya utakaso bila kuingiza kiyeyusho cha kikaboni, na klorini nyingi ili kuondoa uchafu katika mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora kwenye ubora wa asidi ya foliki, lakini pia kwa mfano wa utekelezaji wa utayarishaji wa asidi ya foliki 1, 1, 3 iliyounganishwa na asetoni iliyoyeyushwa moja kwa moja inayotumika katika uzalishaji, hufanya asidi ya foliki kuongeza mavuno ya jumla 5 uzito %, usafi wa 99 5 uzito % Mfano 2 [0054] Mfano huu unasema kwamba 1, 1, 3-trikloroasetoni iliyoandaliwa kwa njia ya utakaso ya uvumbuzi huu [0055] husafishwa katika mtambo wa lita 50 ulio na sahani ya chujio chini [0056] Kwanza, 1, 1 yenye usafi wa 50%, 3-trikloroasetoni 20Kg na maji 4Kg yaliyochanganywa kwenye mtambo, ikikoroga kwa dakika 15 kwa 45, kiwango cha kukoroga cha 300r/min, katika mchakato wa kukoroga kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 300 ml/min, na kisha Mchanganyiko ulisimama kwa dakika 15, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, kuondoa uchafu mwingi wa klorini; Pili, halijoto ya mchanganyiko wa safu ya juu baada ya kugawanyika ilipunguzwa hadi 20, na kiwango cha kuchochea kilikuwa 200r/min kwa saa 0.5. Kisha, fuwele ngumu ilipatikana moja kwa moja kupitia bamba la ungo chini ya reactor kwa kuchuja shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0.2MPa. Kisha, fuwele ngumu ilinyunyiziwa na kuoshwa kwa kilo 1 ya maji baridi 25, na uzito wa unyevu wa trikloroasetoni 1,1, 3 ulikuwa kilo 8.2 kwa njia ya kupunguza. Njia ya utakaso inayohusika katika kuondoa uchafu mwingi wa klorini, fuwele, uchujaji na shughuli za kuosha maji zinaweza kufanywa katika mfumo wa mwili uliofungwa, mazingira ya kazi ni rafiki, na hupunguza sana uzalishaji wa maji machafu, hakuna kiyeyusho cha kikaboni na gesi taka ya kikaboni [0060] Kwa kuongezea, kwa kuwa njia hiyo haileti kiyeyusho cha kikaboni na huondoa uchafu mwingi wa klorini wakati wa mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya foliki, na trikloroasetoni 1,1, 3 iliyoandaliwa na Mfano 2 huyeyushwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki, na kuongeza mavuno ya jumla ya asidi ya foliki kwa 4.9% kwa uzito na kufikia usafi wa 99. Mfano huu unasema kwamba trikloroasetoni 1,1, 3 iliyoandaliwa na njia ya utakaso ya uvumbuzi huu [0063] husafishwa katika lita 50. Kinu kilichowekwa bamba la kichujio chini [0064] Kwanza, 1,1 yenye usafi wa 60%, trikloroasetoni 3, kilo 20, iliyochanganywa na maji kilo 40, ikichanganywa kwa dakika 30 kwa 15, kiwango cha kuchochea cha 100r/min, katika mchakato wa kuchochea ili kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 500 ml/min, na kisha mchanganyiko ukasimama kwa dakika 30, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, kuondoa uchafu mwingi wa klorini; Pili, halijoto ya mchanganyiko wa safu ya juu baada ya kugawanyika ilipunguzwa hadi 10, na kiwango cha kuchochea kilikuwa 100r/min kwa saa 10. Kisha, fuwele ngumu ilipatikana moja kwa moja kupitia bamba la kichujio chini ya kinu kwa kuchuja shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0.2MPa, na kisha kunyunyiziwa na kuoshwa na kilo 1 ya maji baridi 5. Uzito wa unyevu wa 1,1, 3-trikloroasetoni ulikuwa kilo 6.9, na chromatographic pure (GC) ilikuwa 98.3% kwa uzito [0067]. Operesheni inayohusika katika njia hii ya utakaso, kama vile tabaka tuli, kuondoa uchafu mwingi wa klorini, fuwele, uchujaji na kuosha kwa maji, inaweza kufanywa katika mfumo wa mwili uliofungwa, ambao una mazingira rafiki ya kufanya kazi, na hupunguza sana uzalishaji wa maji machafu na haitoi kiyeyusho kikaboni na gesi taka za kikaboni [0068]. Kwa kuongezea, kwa sababu njia ya utakaso bila kuingiza kiyeyusho cha kikaboni, na klorini nyingi ili kuondoa uchafu katika mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora kwenye ubora wa asidi ya foliki, na kwa mfano itakuwa maandalizi 3 ya 1, 1, 3 - yaliyounganishwa na asetoni, maji ya kuyeyuka, yanayotumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki, hufanya asidi ya foliki kuboresha mavuno ya jumla 5.3 uzito %, usafi wa 99.2 uzito % Kwa uwiano 1 [0070] iliyosafishwa 1,1, 3-trikloroasetoni kulingana na njia ya utekelezaji 1, isipokuwa kwamba katika hatua (1), maji hayatumiki, Badala yake, kiyeyusho cha kikaboni kilitumika. Matokeo yake, 1,1, 3-trikloroasetoni iliyoandaliwa iliyeyushwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki. Mavuno ya jumla ya asidi ya foliki yaliongezeka kwa 2% tu kwa uzito na usafi ulikuwa 95% kwa uzito. Kwa kuongezea, kutokana na kuanzishwa kwa miyeyusho ya kikaboni katika njia hii ya utakaso, kuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya foliki [0071] kwa uwiano wa 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroasetoni husafishwa kulingana na mbinu katika Mfano wa 1. Tofauti ni kwamba katika Hatua ya (1), kiasi cha maji ni 50Kg, na kusababisha ongezeko kubwa la uzalishaji wa maji machafu na kupungua kwa 1. Mavuno ya fuwele za 1,1, 3-trikloroasetoni yaliyeyushwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki, hivyo kwamba jumla ya mavuno ya asidi ya foliki yaliongezeka kwa 5.6% tu kwa uzito na usafi ulikuwa 99.6% kwa uzito [0073] dhidi ya uwiano wa 3 [0074]. 1,1 ilisafishwa kwa njia ya Mfano 1, 3-trikloroasetoni, tofauti ni kwamba katika hatua ya (1), heteroplastidi ya klorini nyingi haiondolewi, matokeo ya utayarishaji wa 1,1, 3-trikloroasetoni ina idadi kubwa ya misombo ya klorini, ubora wa hatari ya asidi ya foliki [0075] Kulingana na mfano hapo juu 1-3 na ni matokeo ya kiwango cha 1-3: mbinu ya utakaso inahusisha kichujio cha fuwele chenye tabaka ili kuondoa uchafu mwingi wa kloriki shughuli za kuosha kama vile vyote isipokuwa katika mfumo usiopitisha hewa, mazingira rafiki ya kazi, na kupunguza sana kiwango cha maji machafu, haitoi gesi taka, kiyeyusho cha kikaboni na kikaboni. Kwa kuongezea, kwa kutekeleza kesi ya 1 utayarishaji wa 1, 1), 3-trikloroasetoni, ongeza kwenye kitabu 5/6 ukurasa wa 7 CN 109516908 Myeyusho wa maji 7, unaotumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki, hufanya mavuno ya jumla ya asidi ya foliki kuongezeka kwa 5% kwa uzito, usafi ni 99.2% kwa uzito hapo juu; Zaidi ya hayo, kwa sababu njia ya utakaso haileti kiyeyusho cha kikaboni, hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya foliki. Zaidi ya hayo, njia ya utakaso hutumia maji kama kiyeyusho cha fuwele, na myeyusho wa maji uliosafishwa wa 1,1, 3-trikloroasetoni hutumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya foliki, na kupunguza athari za upande.

Mkurugenzi Mtendaji wa Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Viwanda CO., LTD

mkurugenzi mkuu@mit-ivy.com

ONGEZA：Mkoa wa Jiangsu, Uchina