Kwa upande mmoja, uvumbuzi hutoa njia ya utakaso ya 1,1, 3-trichloroacetone, ambayo njia hiyo inajumuisha hatua zifuatazo.

Mweko:

(1) Ghafi 1,1, 3-trichloroacetone iliyochanganywa na maji;

(2) Recrystallization ya ufumbuzi wa juu baada ya kusimama; Vile vile

(3) fuwele ngumu zilizofanywa upya huchujwa na kuosha kwa maji;

Ambapo, katika Hatua ya (1), uwiano wa uzito wa trichloroacetone iliyosemwa 1,1, 3 kwa kiasi cha maji ni 1.0.1-2).

Ikiwezekana, katika Hatua ya (1), uwiano wa uzito wa bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trichloroacetone kwa kiasi cha maji inaweza kuwa 1:

(0.4-0.6), iliyoboreshwa zaidi kuwa 1:0.5; Katika uvumbuzi, kipimo cha 1,1, 3-trichloroacetone ya bidhaa ghafi na maji inadhibitiwa katika hapo juu.

Usafi wa juu wa 1,1, 3-trichloroacetone unaweza kupatikana.

Kulingana na uvumbuzi wa sasa, katika hatua (1), bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trichloroacetone na maji yanaweza kutayarishwa kwa joto la 10-50 ℃.

Changanya kwa muda wa dakika 10-30 chini ya masharti, na kisha wacha kusimama kwa dakika 10-30; Ikiwezekana, katika Hatua (1), alisema 1,1, 3-trichloropropyl

Ketone ghafi ilichanganywa na maji kwa joto la 30-35 ℃ kwa dakika 25-30, na kisha kusimama kwa dakika 10-15; Katika uvumbuzi wa sasa

, kwa kutumia 1,1, 3-trichloroacetone ghafi kama malighafi, kwenye aaaa ya mmenyuko, iliyochanganywa na maji, iliyochochewa kwa joto fulani baada ya kusimama.

Delamination. Baada ya delamination, safu ya chini ya mafuta huondolewa, hasa kwa kuondoa uchafu wa juu wa klorini na kuacha suluhisho la juu kwa matumizi ya baadaye.

Kulingana na uvumbuzi, katika hatua (1), trichloroacetone ghafi 1,1, 3 huchanganywa na maji na pia inaweza kuchochewa.

Masharti, ambayo hakuna kizuizi maalum juu ya hali ya kuchochea na vifaa, mradi tu 1,1, 3-trichloroacetone inaweza kuwa mbaya.

Bidhaa inaweza kuchanganywa sawasawa na maji. Ikiwezekana, kiwango cha kuchanganya ni 100-300r / min.

Katika uvumbuzi wa sasa, maji ni bora maji deionized.

Kulingana na uvumbuzi, katika hatua (2), hali ya urekebishaji inaweza kuwa: joto kutoka 0 hadi 35 ℃, wakati kutoka 0.5 -

Masaa 10, ikiwezekana, recrystallization inafanywa kwa kiwango cha kuchochea cha 50-300 RPM; Ikiwezekana, reknot

Maji pia huongezwa katika mchakato wa crystallization, ambapo maji huongezwa kwa kiwango cha 200-600 ml / min; Chini ya hali hizi, recrystallization ufanisi

Matunda ni nzuri.

[0034] Kwa ukamilifu zaidi, hali za kufanya fuwele upya ni: joto la 10-15 ℃, muda wa saa 2-3, na hali ya kufanya fuwele upya.

Kioo huchochewa kwa kiwango cha 100-200 RPM na maji huongezwa kwa kiwango cha 300-500 ml / min.

Chini ya hali hizi, athari ya recrystallization ni bora.

Katika uvumbuzi wa sasa, halijoto ya kufanya fuwele iliyoelezewa katika hatua (2) ni ya chini kuliko ile ya 1,1, 3-trichloroacetone katika hatua (1)

Joto ambalo bidhaa huchanganywa na maji.

Kulingana na uvumbuzi, katika Hatua ya (3), mchanganyiko wa mmenyuko baada ya Hatua (2) unaweza kuchujwa na shinikizo lililofungwa, au inaweza kuchujwa.

Fuwele imara hupatikana kwa kushinikiza moja kwa moja kupitia sahani ya ungo chini ya reactor. Katika uvumbuzi wa sasa, hewa na/au nitrojeni hutumiwa vyema

Uchujaji wa shinikizo, ni bora kutumia nitrojeni kwa uchujaji wa shinikizo, na shinikizo linaweza kuwa 0.1-0.2MPa, ikiwezekana 0.12 -

0. 18 mpa.

Kulingana na uvumbuzi huo, kioo kilichowekwa baada ya kuchujwa kwa shinikizo huoshwa na maji, ambapo maji yaliyotajwa huoshwa.

Hakuna kikomo maalum, kwa mfano, unaweza kuchagua 1-2kg ya kuosha dawa ya maji chini ya hali ya joto ya 2-25 ℃, na dawa.

Hakuna kikomo maalum cha kasi.

Kulingana na uvumbuzi, usafi wa bidhaa ghafi ya 1,1, 3-trichloroacetone inaweza kuwa 50-65% kwa uzani.

Kurasa 3/6 za maagizo

5

CN 109516908 A

5

Uvumbuzi wa sasa, kwa upande mwingine, pia hutoa asidi ya folic ambayo imeandaliwa na njia yoyote iliyoelezwa hapo juu

Suluhisho la maji ya 1,1, 3-trichloroacetone hutumiwa moja kwa moja kuandaa asidi ya folic.

Uendeshaji wa njia ya utakaso wa uvumbuzi, kama vile uchimbaji wa tabaka, uchujaji wa fuwele na kadhalika, inaweza kufanywa katika mfumo uliofungwa.

Rafiki wa mazingira, na kwa kiasi kikubwa kupunguza uzalishaji wa maji taka, hakuna taka vimumunyisho kikaboni na gesi taka kikaboni; Aidha, njia ya utakaso

Hakuna vimumunyisho vya kikaboni vinavyoletwa, na uchafu wa juu wa klorini huondolewa wakati wa mchakato wa utakaso, kwa hiyo hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya folic.

Njia hiyo hutumia maji kama kiyeyusho cha fuwele, na mmumunyo wa maji uliosafishwa wa 1,1, 3-trichloroacetone hutumiwa moja kwa moja kwa ajili ya utengenezaji wa asidi ya foliki.

Mavuno ya jumla ya asidi ya folic yanaweza kuongezeka kwa 5% kwa uzito, na usafi ni zaidi ya 99.2% kwa uzito, ambayo inaweza kupata ubora wa juu.

Asidi ya folic.

Uvumbuzi umeelezewa kwa undani kwa njia ya mfano hapa chini.

[0042] Katika mifano na uwiano ufuatao, isipokuwa kama imebainishwa vinginevyo, nyenzo zinazotumiwa zinapatikana kwa ununuzi wa kibiashara, isipokuwa kama imebainishwa vinginevyo.

Njia inayotumika ni njia ya kawaida katika uwanja huu.

Muundo wa kromatografia ya gesi ulikuwa GC-2014, ulionunuliwa kutoka Kampuni ya Shimadzu.

1,1, 3-trikloroacetone iliyotayarishwa kwa njia ya utakaso wa uvumbuzi wa sasa [0047] husafishwa katika reactor ya lita 50 iliyo na sahani ya ungo ya chujio chini [0048] Kwanza, usafi wa 1,1 ni 65 % kwa uzito , 3-trichloroacetone 20Kg na maji 10Kg katika aaaa ya majibu iliyochanganywa katika 24 kuchochea kwa dakika 12, ambapo kiwango cha kuchochea ni 200r/min, katika mchakato wa kuchochea kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 300 ml / min. , na kisha mchanganyiko umesimama kwa muda wa dakika 10, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, uondoe uchafu wa juu wa klorini; Pili, joto la suluhisho la juu la safu lilipungua hadi 5 na kuchochewa kwa saa 2 kwa kiwango cha kuchochea 100r / min. Kisha, kioo kigumu kilipatikana moja kwa moja kupitia sahani ya ungo chini ya kettle ya majibu na filtration ya shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0.1 MPa, na kisha kunyunyiziwa na kuosha na kilo 2 za maji baridi. Uzito wa unyevu wa 1,1, 3-trikloroacetone ulikuwa kilo 9.8, na kromatografia safi (GC) ilikuwa 96.8 wt % [0051] Operesheni iliyohusika katika njia hii ya utakaso, kama vile kuweka tabaka tuli, kuondoa uchafu mwingi wa klorini, uwekaji fuwele, kuchujwa na kuosha maji, kunaweza kufanywa katika mfumo funge wa mwili, ambao ni rafiki wa mazingira, na hupunguza sana uzalishaji wa maji taka na hautoi taka za kutengenezea kikaboni na gesi taka ya kikaboni [0052]. Kwa kuongeza, kwa sababu njia ya utakaso bila kuanzisha kutengenezea kikaboni, na klorini ya juu ili kuondoa uchafu katika mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora juu ya ubora wa asidi ya folic, lakini pia kwa mfano wa utekelezaji wa maandalizi ya 1, 1, 3 - folic acid msalaba-wanaohusishwa na maji asetoni kufutwa moja kwa moja kutumika katika uzalishaji, hufanya folic acid kuboresha mavuno ya jumla 5 uzito %, usafi wa 99 5 uzito % Mfano 2 [0054] Embodiment hii inasema kuwa 1,1, 3-trichloroacetone iliyoandaliwa na njia ya utakaso ya uvumbuzi wa sasa [0055] husafishwa katika kiyeyeyuta cha lita 50 kilicho na sahani ya ungo ya chujio chini katika Reactor, kuchochea kwa dakika 15 saa 45, kiwango cha kuchochea cha 300r / min, katika mchakato wa kuchochea kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 300 ml / min, na kisha mchanganyiko umesimama kwa dakika 15, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, kuondoa uchafu wa juu wa klorini; Pili, joto la suluhisho la safu ya juu baada ya stratification lilipungua hadi 20, na kiwango cha kuchochea kilikuwa 200r / min kwa 0.5 h. Kisha, kioo kigumu kilipatikana moja kwa moja kupitia bamba la ungo chini ya kinu kwa kuchuja shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0. 2MPa. Kisha, kioo kigumu kilinyunyiziwa na kuoshwa kwa 1Kg ya maji baridi 25, na uzito wa mvua wa 1,1, 3-trichloroacetone ulikuwa 8.2kg kwa njia ya kupunguza Njia ya utakaso inayohusika katika uondoaji wa stratification tuli ya uchafu wa juu wa klorini; crystallization, filtration na kuosha maji shughuli inaweza kufanyika katika mfumo wa kufungwa mwili, mazingira ya kazi ni ya kirafiki, na kupunguza kwa kiasi kikubwa uzalishaji wa maji taka, hakuna taka kikaboni kutengenezea na gesi taka taka [0060] Aidha, tangu mbinu haina. kutoanzisha vimumunyisho vya kikaboni na kuondoa uchafu mwingi wa klorini wakati wa mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya folic, na trichloroacetone 1,1, 3-trichloroacetone iliyoandaliwa na Mfano wa 2 huyeyushwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika utengenezaji wa asidi ya foliki, kuongeza mavuno ya jumla ya asidi ya foliki kwa 4.9% kwa uzani na kufikia usafi wa 99 Embodiment hii inasema kwamba 1,1, 3-trikloroasetone iliyotayarishwa na mbinu ya utakaso ya uvumbuzi wa sasa [0063] husafishwa kwa 50. -kiyeyuta cha lita kilichowekwa sahani ya ungo ya chujio chini [0064] Kwanza,1,1 na usafi wa 60% , 3-trichloroacetone 20Kg iliyochanganywa na maji 40Kg kwenye aaaa ya majibu, ikichochea kwa dakika 30 kwa 15, kiwango cha kuchochea. ya 100r/min, katika mchakato wa kuchochea kuongeza maji, maji kwa kiwango cha 500 ml / min, na kisha mchanganyiko umesimama kwa dakika 30, ukitenganishwa na safu ya chini ya mafuta, uondoe uchafu wa klorini; Pili, joto la suluhisho la safu ya juu baada ya stratification ilipungua hadi 10, na kiwango cha kuchochea kilikuwa 100r / min kwa masaa 10. Kisha, kioo kigumu kilipatikana moja kwa moja kupitia sahani ya ungo chini ya kinu kwa kuchuja shinikizo la nitrojeni kwa shinikizo la 0.2MPa, na kisha kunyunyiziwa na kuosha kwa 1Kg ya maji 5 baridi. Uzito unyevu wa 1,1, 3-trikloroacetone ulikuwa 6.9kg, na kromatografia safi (GC) ilikuwa 98.3% kwa uzani [0067] Operesheni iliyohusika katika mbinu hii ya utakaso, kama vile kuweka tabaka tuli, kuondoa uchafu mwingi wa klorini, uwekaji fuwele. , kuchujwa na kuosha maji, kunaweza kufanywa katika mfumo wa mwili uliofungwa, ambao una mazingira ya kirafiki ya kufanya kazi, na hupunguza sana uzalishaji wa maji machafu na haitoi taka ya kutengenezea kikaboni na gesi taka ya kikaboni [0068]. Aidha, kwa sababu njia ya utakaso bila kuanzisha kutengenezea kikaboni, na klorini ya juu ili kuondoa uchafu katika mchakato wa utakaso, hakuna hatari ya ubora juu ya ubora wa asidi ya folic, na itakuwa kwa mfano 3 maandalizi ya 1, 1, 3 - msalaba- wanaohusishwa na asetoni, maji ya kufuta, moja kwa moja kutumika katika uzalishaji wa folic acid, hufanya folic acid kuboresha mavuno kwa ujumla 5. 3 uzito %, usafi wa 99. 2 uzito % Kwa uwiano 1 [0070] kujitakasa 1,1, 3- trichloroacetone kulingana na njia ya embodiment 1, isipokuwa kwamba katika hatua (1), maji haitumiwi, Badala yake, vimumunyisho vya kikaboni vilitumiwa. Matokeo yake, 1,1, 3-trichloroacetone iliyoandaliwa ilifutwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi folic. Mavuno ya jumla ya asidi ya folic yaliongezeka tu kwa 2% kwa uzani na usafi ulikuwa 95% kwa uzani. Zaidi ya hayo, kutokana na kuanzishwa kwa viyeyusho vya kikaboni katika mbinu hii ya utakaso, kuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya foliki [0071] katika uwiano wa 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone husafishwa kulingana na njia katika Mfano 1. Tofauti ni kwamba katika Hatua (1), kiasi cha maji ni 50Kg, na kusababisha ongezeko kubwa la uzalishaji wa maji machafu na kupungua kwa 1 The mavuno ya fuwele 1,1, 3-trikloroacetone iliyeyushwa katika maji na kutumika moja kwa moja katika utengenezaji wa asidi ya folic, hivyo kwamba mavuno ya jumla ya asidi ya folic yaliongezeka tu kwa 5.6% kwa uzani na usafi ulikuwa 99.6% kwa uzani [0073] ] dhidi ya uwiano wa 3 [0074]. 1,1 ilisafishwa kwa njia ya Mfano 1, 3-trichloroacetone, tofauti ni kwamba katika hatua (1), heteroplastid ya klorini ya juu haijaondolewa, matokeo ya maandalizi ya 1,1, 3-trichloroacetone ina kubwa. idadi ya misombo ya klorini, ubora wa hatari ya asidi ya folic [0075] Kulingana na mfano hapo juu 1-3 na ni matokeo ya kiwango cha 1-3: njia ya utakaso inahusisha basi kusimama layered kioo chujio kuondoa uchafu wa klorini kuosha shughuli. kama vile wote lakini katika mfumo wa hewa, mazingira ya kirafiki ya kazi, na kupunguza sana matukio ya maji taka, haitoi gesi taka, kutengenezea kikaboni na kikaboni Aidha, kwa kutekeleza kesi 1 maandalizi ya 1, 1), 3-trichloroacetone. , ongeza kwenye kitabu cha 5/6 ukurasa wa 7 CN 109516908 Suluhisho la maji 7, linalotumiwa moja kwa moja katika uzalishaji wa asidi ya folic, fanya mavuno ya jumla ya asidi ya folic kuongezeka kwa 5% kwa uzito, usafi ni 99.2 % kwa uzito juu; Zaidi ya hayo, kwa sababu njia ya utakaso haileti kutengenezea kikaboni, hakuna hatari ya ubora kwa ubora wa asidi ya folic. Zaidi ya hayo, njia ya utakaso hutumia maji kama kutengenezea fuwele, na mmumunyo wa maji uliosafishwa wa 1,1, 3-trichloroacetone hutumiwa moja kwa moja katika utengenezaji wa asidi ya folic, na hivyo kupunguza athari za upande.

Athena Mkurugenzi Mtendaji

Whatsapp/tunazungumza: +86 13805212761

MIT-IVY Industry CO., LTD

Mkurugenzi Mtendaji@mit-ivy.com

ONGEZA:Mkoa wa Jiangsu, Uchina